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吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)，原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對(duì)氣流量各有不同的要求。很多實(shí)驗(yàn)室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實(shí)驗(yàn)時(shí)，選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器，因?yàn)榇祾卟都枰蟮臍饬髁?，而寬口徑毛?xì)管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對(duì)氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速，所以這種方法有一定的優(yōu)勢(shì)。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時(shí)間不長，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(接近40min)，噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點(diǎn)且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱，**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會(huì)不多，因?yàn)橹与y以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個(gè)毛細(xì)管前置柱接口，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi)，然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行，但增加成本和分析時(shí)間。 被***用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等方面。北京專業(yè)捕集裝置采購

使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時(shí)間注意事項(xiàng)：

  吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

  解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

  吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時(shí)間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。

廣東專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)進(jìn)樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測(cè)定)。

吹掃捕集法特點(diǎn)

吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一步的吸附，給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難，并且水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用。

用吹掃捕集裝置前應(yīng)了解幾個(gè)注意點(diǎn)：

1、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱，使捕集效率降低。

2、捕集效率與待測(cè)組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過30℃。

3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除很有效，但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會(huì)影響極性化合物的回收。

4、吹掃捕集過程中，樣品發(fā)泡會(huì)污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡，但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡，且容易引進(jìn)誤差。 但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。

使用注意事項(xiàng)：

吹掃氣流與吹掃時(shí)間

吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻Ｔ蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時(shí)間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。

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適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物。北京專業(yè)捕集裝置采購

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

Eric等對(duì)P/T-GC-MS進(jìn)行簡單的硬件改裝，成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當(dāng)簡單，即增加一個(gè)接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來，完成對(duì)解吸氣流速的控制；下一步是把總傳輸管在距離GC進(jìn)樣口3~4cm處切斷，并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流，進(jìn)一步調(diào)節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎(chǔ)上，對(duì)解吸時(shí)間和GC程序升溫速率進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染，前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善，分析時(shí)間在20min以內(nèi)。
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